色譜分離柱的性能很大程度上取決于分離效率
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色譜分離柱是離子色譜的重要的部件。柱管材料應(yīng)是惰性的,一般均在室溫下使用。分離柱的填料由基質(zhì)和功能基兩部分組成。作為填料的基質(zhì)可分為有機(jī)聚合物基質(zhì)和無機(jī)(硅膠、氧化鋁)基質(zhì)兩大類。其中有機(jī)聚合物離子交換樹脂應(yīng)用較廣,是目前商品化分離柱的主要填料。高性能分離柱的有效性,是離子色譜發(fā)展的關(guān)鍵。
戴安離子色譜柱是指離子交換色譜中的固定相中的一些帶電荷的基團(tuán),這些帶電基團(tuán)通過靜電相互作用與帶相反電荷的離子結(jié)合。如果流動(dòng)相中存在其他帶相反電荷的離子,按照質(zhì)量作用定律,這些離子將與結(jié)合在固定相上的反離子進(jìn)行交換。
色譜分離柱是核心部件之一,樣品中各種離子的分離是在分離柱中完成的,分離性能很大程度上取決于分離效率。因此,保養(yǎng)異常重要。
1)保養(yǎng)
柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)。實(shí)際樣品在測(cè)定時(shí)要經(jīng)過預(yù)處理。分析樣品中不應(yīng)含懸浮物、有機(jī)物、重金屬離子等。怕細(xì)菌、腐植酸、可溶性硅,所以使用的水必須是蒸餾水,切不可使用電滲析水。若短期不使用,應(yīng)隔5-6天開機(jī)通水一次,維護(hù)的性能;若不使用時(shí),按照廠家的說明充液,并封閉保存。
2)死體積
分離柱兩端的死體積會(huì)引起峰變寬或分裂(出現(xiàn)雙峰)。常用玻璃細(xì)珠(直徑小于100um)填充分離柱,以改善分離效率。
3)再生
如果分離柱的分離性能退化,可依據(jù)廠家的說明再生分離柱。而對(duì)于填料為硅膠的分離柱,必須用pH2-7的溶液再生,否則,會(huì)受損。